Негосударственное образовательное учреждение
Центросоюза Российской Федерации
СИБИРСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ПОТРЕБИТЕЛЬСКОЙ КООПЕРАЦИИ
Забайкальский институт предпринимательства
Кафедра коммерческого товароведения
СЕНСОРНЫЙ АНАЛИЗ ПИЩЕВЫХ
ПРОДУКТОВ
Учебная программа
Специальность 080401.65 Товароведение и экспертиза
(Нормативный срок обучения – 5 лет)
Программа составлена к. т. н., доцентом кафедры коммерческого товароведения ЗИП СибУПК в соответствии с требованиями Государственного образовательного стандарта высшего профессионального образования и рекомендациями УМО по специальности 080401.65 Товароведение и экспертиза товаров.
Рецензент: к. т. н., доцент кафедры коммерческого товароведения.
© , сост.,2011
© ЗИП СибУПК, 2011
1. ОРГАНИЗАЦИОННО-МЕТОДИЧЕСКИЕ
ОСНОВЫ ОБУЧЕНИЯ
1.1. Цель и задачи дисциплины, ее место в учебном процессе
«Сенсорный анализ пищевых продуктов» является одним из этапов в изучении вопросов, связанных с основами товароведения, который позволяет более объективно оценить качество товаров органолептическим методом.
Цель дисциплины - получение общих сведений о науке органолептике, характеристике сенсорного анализа как составляющей качества пищевых продуктов, изучение компонентов и сенсорных свойств продуктов, освоение методов дегустационного анализа.
Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи: овладение навыками идентификации продовольственных товаров, изучение методов исследований продовольственных товаров, применение полученных знаний на практике.
Важным для студента является умение определить уровень качества пищевых продуктов наиболее простыми, доступными методами, изучение особенностей экспертной методологии в дегустационном анализе. Бесспорным является то, что коммерсанту в любой ситуации потребуются глубокие знания тех сторон товара, которые необходимы на современном рынке.
В результате изучения дисциплины студент должен овладеть знаниями национальных законов РФ, нормативных актов , учитывающих нормативную базу Европейского союза и других стран. Введенная Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии идентификация объектов сертификации проводится экспертами в основном по органолептическим показателям. Органолептическая идентификация продукта должна проводиться с применением научно обоснованных методов сенсорного анализа, чтобы достичь желаемого эффекта. Большое значение при проведении сенсорного анализа имеют профессиональные знания эксперта-дегустатора, владеющего современными методами органолептических испытаний пищевых продуктов.
1.2.Требования к уровню освоения содержания
дисциплины
Согласно требований Государственного образовательного стандарта
Специалист должен знать:
· методику проведения методов сенсорного анализа;
· общие правила проведения дегустации.
Специалист должен уметь:
· анализировать и работать с нормативной документацией и законодательными актами;
· осуществлять сенсорный анализ пищевых продуктов.
Специалист должен иметь навыки:
· в номенклатуре органолептических показателей качества продуктов;
· в психофизиологических основах органолептики;
· в экспертной методологии в дегустационном анализе.
2. ОБЪЕМ ДИСЦИПЛИНЫ И ВИДЫ УЧЕБНОЙ
РАБОТЫ ПО ФОРМАМ И СРОКАМ ОБУЧЕНИЯ
2.1. Тематический план дисциплины для студентов
очной формы обучения, срок обучения - 3 года
Наименование разделов и тем | Аудиторные занятия, в т. ч. | |||
практические |
||||
Тема7. Взаимосвязь органолептических и инструментальных показателей качества | ||||
2.2.Тематический план дисциплины для студентов
заочной формы обучения, срок обучения - 3,5 года
Наименование разделов и тем | Аудиторные занятия, в т. ч. | |||
практические |
||||
Тема 1. Общие сведения о науке | ||||
Тема 2. Сенсорная характеристика как составляющая качества | ||||
Тема 3. Компоненты и сенсорные свойства | ||||
Тема 4. Психофизиологические основы органолептики | ||||
Тема 5. Методы дегустационного анализа | ||||
Тема 6. Экспертная методология в дегустационном анализе. | ||||
Тема 7. Взаимосвязь органолептических и инструментальных показателей качества | ||||
Тема 8. Организация современного дегустационного анализа | ||||
3.1. Темы и краткое содержание
Тема 1. Общие сведения о науке органолептике
История развития науки – органолептики, выдающиеся ученые, которые занимались отбором дегустаторов для оценки качества продовольственных товаров. Развитие органолептики за рубежом. Основные сенсорные анализаторы человека. Связь науки с другими дисциплинами.
Тема 2. Сенсорная характеристика как составляющая
качества продуктов
Показатели качества продовольственных товаров. Номенклатура органолептических показателей качества, осуществляемых с помощью органов чувств специалиста-дегустатора без применения измерительных методов.
Тема 3. Компоненты и сенсорные свойства продуктов
Вещества, обуславливающие окраску продуктов. Пигменты пищевых продуктов: бескислородные каротиноиды, кислородосодержащие каротиноиды. Общие сведения о пищевых красителях. Цветокорректирующие и отбеливающие вещества.
Ароматобразующие (флеворобразующие) и вкусовые вещества. Оценка запаха и вкуса. Пищевые ароматизаторы. Интенсификаторы (усилители) вкуса и аромата. Вкусовые вещества. Флевор копченостей и другие флеворобразующие соединения. Консистенция и другие показатели, воспринимаемые органами осязания. Улучшители консистенции продуктов.
Тема 4. Психофизиологические основы органолептики
Природа и факторы визуальных ощущений: цветовой фон, яркость света и освещения.
Обонятельные и вкусовые ощущения, их особенности, виды. Восприятие запахов. Основные виды вкуса. Влияние факторов на вкусовые и обонятельные ощущения. Индивидуальная восприимчивость запахов и вкусов. Память и представление запахов. Компенсация запахов и вкусов. Вкусовые иллюзии. Влияние внешних факторов.
Осязательные и другие сенсорные ощущения: осязание пальпацией, кинестезисом, органами слуха.
Тема 5. Методы дегустационного анализа
Методы потребительской оценки. Аналитические методы органолептического анализа: различительные методы, метод парного сравнения, триангулярный метод, «дуо-трио», ранговый, профильный, метод индекса разбавлений, балловый и т. д.
Балловые шкалы. Традиционные балловые шкалы. Перспективные балловые шкалы. Унифицированная балловая шкала.
Тема 6. Экспертная методология в дегустационном
анализе
Формирование экспертной группы. Применение экспертных методов в профильном анализе. Применение экспертных методов при разработке балловых шкал.
Тема 7. Взаимосвязь органолептических и
инструментальных показателей качества
Субъективные и объективные методы оценки качества. традиционно подразделяют на объективные и субъективные. Социологические, экспертные и сенсорные методы. Экспериментальные и расчетные методы. Корреляция между органолептическими и инструментальными показателями текстуры продукта.
Тема 8. Отбор и обучение дегустаторов
Тестирование дегустаторов. Изучение понятий: порог обнаружения, порог распознавания (идентификация), дифференциальный порог, индивидуальная воспроизводимость оценок, сенсорная память, сенсорный минимум.
Тестирование цветоразличительной чувствительности дегустаторов. Тестирования органа обоняния. Тестирование вкусовой чувствительности. Тестирование тактильной чувствительности дегустаторов. Испытание воспроизводимости результатов. Тестирование интеллектуально-профессиональной компетентности дегустаторов. Аттестация дегустаторов. Подготовка специалистов сенсорного анализа пищевых продуктов.
Требования, предъявляемые к помещению и оснащению для проведения органолептического анализа.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
Законодательные акты и иные нормативные документы
1. Российская Федерация. Законы. О защите прав потребителей [Текст] : [федер. закон: принят Гос Думой 7 февр. 1992 г.]. – М., 1992.
Основная литература
2. Дуборасова, Т. Ю. Сенсорный анализ пищевых продуктов. [Текст] : дегустация вин: учеб. пособие / . – М. : Маркетиг, 2007. − 184 с.
3. Родина, Т. Г. Сенсорный анализ продовольственных товаров [Текст] / . – М. : Академия, 2004. – 208 с.
4. Позняковский, В. М. Экспертиза напитков [Текст] / , и др. – Новосибирск: Изд-во Сиб. Университета, 2002. – 154 с.
Учебно-программное издание
Шевелева Ольга Владимировна
Сенсорный анализ
пищевых продуктов
Учебная программа
Специальность 080401.65 Товароведение и экспертиза
товаров (в области товароведения, экспертизы и оценки
товаров во внутренней и внешней торговле)
(нормативный срок обучения – 5 лет)
Лицензия ЛР № 000 от 19.04.00. Подписано в печать 03.11.2011
Бумага Business Xerox. Гарнитура Times New Roman.
Формат 60´84 1/16.Усл. печ. л. 0,7. Тираж 10 экз. Заказ № 000.
Отпечатано в типографии Забайкальского института предпринимательства
Сибирского университета потребительской кооперации
Тема №1 Сенсорный (органолептический) анализ
Общая характеристика органолептического анализа и его назначения
Органолептика – наука, изучающая свойства пищевых продуктов их промышленных форм и ингредиентов, вызывающих сенсорную реакцию человека.
Органолектика – наука о сенсорных свойствах сред и ингредиентов и их измерений с помощью органов чувств человека, биологических объектов и искусственных систем.
Различают качественный и количественный органолептический анализ. Качественный анализ объекта используется для характеристики проявления его свойств без их количественной оценки. Количественный анализ предназначен для количественной оценки силы выраженности свойств и основан на количественных характеристиках человека, проводят его только эксперты. Основное назначение количественного анализа – проверка соответствия продукции требованиям ТНПА, определения уровня качества продукции, определения безопасности и порчи продукции.
Классификация видов органолептического анализа и их характеристика
Основные виды анализа определяются совокупностью органов чувств (зрение, слух, вкус, обоняние, осязание, интуиция). Различают следующие виды органолептического анализа: визуальный, обонятельный, вкусовой, осязательный.
Визуальный метод используется на первом этапе анализа как не разрушающий метод контроля, является наиболее чувствительным методом, используется для характеристики форм, размеров и т.д.
Количественными характеристиками вкусового анализа являются порог ощущения, порог распознавания, порог различения, порог насыщения. Интенсивность вкуса выражается в балах, вкусовая стойкость. Адаптация время, в течение которого начинает снижаться вкусовая чувствительность.
Осязательный органолептический анализ
Осязание – восприятие текстуры, формы, размеров, массы, консистенции, давления, температуры. Существует 3 вида тактильных рецепторов:
1) Реагирует на касание – неустойчивая деформация.
2) Реагирует на давление – статическую деформацию.
3) Реагируют на вибрацию – пульсирующую деформацию.
Текстура – макроструктура объекта (твёрдая, волокнистая, клейкая, хрупкая, рассыпчатая, однородная, неоднородная, шершавая и т.д.).
Упругость – характеристика текстуры, обусловленная скоростью и степенью восстановления исходных размеров после деформации.
Пластичность – способность сохранять деформацию без разрушения после прекращения воздействия.
Хрупкость – способность разрушаться при деформации.
Консистенция – совокупность свойств текстуры, характеризующих её реологические свойства, жидкая, твёрдая, газообразная. В текстуру входят механические характеристики (связанные с силовым воздействием), геометрические, характеризующие макроструктуру.
Организация сенсорных исследований
Для получения оптимального эффекта от применения органолептических методов оценки качества товаров, необходимо наличие квалифицированных дегустаторов, оценку профессиональной пригодности дегустаторов проводят исходя из специфики поставленной задачи. Сенсорную чувствительность делят на 4 группы : чувствительную, среднюю, удовлетворительную, низкую. Для работы в качестве дегустаторов выбирают лиц, имеющих удовлетворительную чувствительность и выше.
Профессиональный отбор дегустаторов – система мероприятий направленная на выявление индивидуально-личностных и межличностных качеств человека для его успешной деятельности.
Оценка осуществляется в 3 этапа:
1) Клинические испытания.
2) Оценка сенсорной чувствительности.
3) Психологические испытания.
При проверке на вкусовой дальтонизм испытуемому предлагают пробы основных вкусов (модельный раствор с достаточно высоким содержанием веществ, который он должен распознать).
Для проверки обонятельной способности применяют следующие растворы:
Сенсорную чувствительность органов чувств и обоняния тестируют на распознавательную и различительную. Для определения распознавательной чувствительности применяются следующие растворы:
Для определения обонятельной чувствительности применяются:
Для определения различительной и распознавательной вкусовой чувствительности используют разные концентрации данных или иных веществ и градация осуществляется так же по 4-ёх бальной шкале.
Формирование групп дегустаторов включает 4 этапа: отбор, теоретическая подготовка, тренировка, проверка. Для оценки работы дегустаторов используют индекс повторяемости, представляет собой статистическую величину правильности оценки при анализе и использовании бальных шкал и выражает среднее отклонение результатов оценки при многократных испытаниях одних и тех же продуктов.
Профессиональная информированность дегустатора должна включать соответствующие знания товароведа, технологии производства, хранение продуктов, а так же знание о факторах, влияющих на сенсорные исследования, методах развития сенсорных способностей, их применение и знание возможностей подавления субъективных факторов. Обучение отобранных лиц состоит в теоретической подготовке, практическая часть. Отобранные обученные и прошедшие тренировку дегустаторы должны регулярно проходить проверки гарантирующие надёжность результатов.
Из отобранных кандидатов образовывают дегустационные комиссии, которые бывают производственными и исследовательскими. Производственные выявляют и отбраковывают некачественный продукт, а так же устанавливают причины его возникновения и принимают меры по ликвидации причин (дегустаторы должны обладать средней чувствительностью, уровень 2). Исследовательские комиссии определяют взаимосвязь между отдельными показателями качества, совершенствуют методы анализа, решают иные научные задачи (уровень чувствительности не менее 3). Как правило, комиссия состоит из 5-9 человек во главе с председателем. При работе комиссии дегустаторы должны руководствоваться разработанной для конкретного случая инструкцией, содержащей оценочную таблицу, словесную характеристику каждого уровня качества продукции, методику анализа. Каждый дегустатор оценивает продукцию индивидуально в специально оборудованной лаборатории, результаты работы заносятся в дегустационные листы, а полученные результаты работы группы сводятся в протокол обработки дегустационных листов. Результаты работы дегустационной комиссии выражает в баллах как среднее арифметическое значение, присуждаемое каждой пробе. Воспроизводимость результатов испытаний характеризуется повторяемостью и сравнимостью.
Повторяемость – количественное выражение величины случайных ошибок дегустационной комиссии, когда она в одинаковом составе, при одинаковых условиях испытаний один и тот же день получает различные результаты оценки одной и той же пробы продукта.
Сравнимость – количественное выражение величины случайных ошибок, которые возникают, когда различные комиссии получают различные результаты для одной и той же пробы при сходных условиях испытаний.
Методы сенсорного анализа
1) Предпочтения – основывается на логическом заключении и применяется для потребительской оценки товаров, в данном случае опрашиваемый отвечает на вопрос, нравится ему или нет предлагаемый товар. В данном методе используется шкала: очень нравится, нравится, не очень нравится, очень не нравится. Для получения более точных ответов используются опросные анкеты. Данные методы используются специалистами, а так же и не профессионалами.
2) Методы сравнений , позволяют определить различие между несколькими образцами, а так же величину и направленность этих различий. Методы могут быть симметричными и асимметричными (разные количества единиц образцов).
3) Метод парных сравнений , заключается в том, что испытуемым дают две пробы. Необходимо установить разницу, между ними или какая проба интенсивнее, предпочтительнее. Метод прост и не требует большого количества образцов.
4) Метод треугольных сравнений , дегустатору предоставляется три пробы, в состав которых входит два одинаковых образца и один отличающийся.
5) Двупарный метод , дегустатора предоставляют два неизвестных образца и эталон, необходимо выбрать образец соответствующий эталону.
6) Тетрайдный метод , использует четыре пробы, которые попарно незначительно различается между собой по оргонолептическим свойствам, нужно выбрать лучший образец.
7) Метод расстановки , предполагает наличие трёх и более образцов и дегустатор должен расставить беспорядочно поданные образцы в порядке возрастания интенсивности или убывания какого-либо свойства (при исследовании влияния изменения рецептуры на некоторые показатели качества продукции).
8) Метод разбавлений , жидкий продукт подвергается серии разбавлений до получения такой его концентрации, при которой исследуемые признаки не обнаруживаются оргонолептически, а интенсивность признаков оценивают по числу разбавлений. При изучении показателей плотных продуктов данным методом может применятся экстрагирование.
9) Методы бальной оценки , результаты оценки продукции выражаются по средствам безразмерных чисел называемых баллами, совокупность которых в определённом диапазоне образует бальную шкалу. Различают четыре вида шкал: номинальная, порядковая, интервальная, рациональная.
10) Профильный метод , каждое из органолептических свойств оцениваются дегустаторами по качеству интенсивности и порядку выявления. Профиль вкусности пива оценивают так, аромат: хмелевый, фруктовый, дрожжевой, кислый, солодовый, смолистый, финил уксусной кислоты; вкусности: солёное, сладкое, кислое, фруктовое, горькое, дрожжевое, солодовое, финил уксусной кислоты, вяжуще терпкое;
Закон Бугера-Ламберта-Бера
Закон Бугера-Ламберта-Бера: оптическая плотность раствора прямопропорцианальна концентрации светопоглощающего вещества, толщине слоя раствора и молярному коэффициенту светопоглощения.
E – постоянная величина для конкретного вещества не зависит от концентрации длинны и интенсивности входящего светового потока, но зависит от длинны волны. Графическая зависимость оптической плотности A раствора от длинны волны света называют спектром поглащения.
Оптическую плотность раствора измеряют фотоэлектроколориметрами (ФЭК). И спектрофотометрами.
Принцип работы ФЭК заключается в том, что световой поток прошедший через кювету с раствором попадает на фотоэлемент который преобразует энергию света в электрическую энергию измеряемую микроамперметром.
Схема однолучевого ФЭК:
Работа ФЭК: диафрагму регулируют так, чтобы стрелка микроамперметра отклонялась на всю шкалу до деления 100 (кювета с чистым растворителем). Не изменяя отверстия диафрагмы помещают кювету с анализируемым окрашенным раствором, при этом стрелка микроамперметра показывает светопропускание (Т, %), который перещитывают на оптическую плотность.
A=-lg T Т=I t /I o
Для измерения светопоглощения выбирают такую длину волны, при которой возможен минимальный предел обнаружения.
ФЭКи снабжены специальной кассетой со светофильтрами, применяемый светофильтр должен пропускать лучи такой длинны, которая поглащается анализируемым раствором.
Оптическая плотность А анализируемого вещества можно измерить последовательно при всех светофильтрах и выбрать тот, при котором оптическая плотность наибольшая.
Аналитические задачи , решаемые фотометрическими методами:
1) Определения, основанные на собственном светопоглощении веществ (определение кофеина в чае).
2) Определение связанные с образованием интенсивно окрашенных продуктов при добавлении бесцветного реактива к бесцветному раствору определяемого вещества (определение белков, нитритов).
3) Определения основанные на измерении интенсивности окраски избытка окрашенного реактива (определение сахаров по избытку дихромата калия).
Схема спектрофотометра:
Спектрофотометрия основана на тех же законах светопоглащения, что и фотоэлектроколярометрия. Возможность проводить измерения оптической плотности как видимой так и ближней УФ и ИК света. Точные результаты получаются когда оптическая плотность примерно равна 0.4, а если ОП 0.8 и больше то применяют кюветы с меньшей длинной, если ОП 0.1 то используют кюветы с большей длинной.
Основы спектроскопии
Спектроскопический метод – метод, основанный на взаимодействии вещества с электромагнитным излучением.
Электромагнитные излучения – вид энергии, который распространяется в вакууме со скоростью 300000 км/с и которая может выступать в форме света, теплового, УФ излучения, микро-, радиоволн, гамма и рентгеновского излучения.
Свойства электромагнитного излучения описывают исходя из теорий его волновой и корпускулярной природы.
Для описания явлений поглощения и не пускания электромагнитного излучения необходимо использовать представления о его корпускулярной природе. При этом излучение представляют в виде потока отдельных частиц – фатонов. Энергия такой частицы находится в строгом соответствии с частотой излучения.
Атомизаторы
Простейшим способом перевода пробы в атомарное состояние является пламя. В последствии для улучшения чувствительности определения был предложен электрометрический способ атомизации – графитовые печи .
При пламенном способе атомизации раствор пробы распыляют в пламя в виде мелких капель, горючая смесь для поддержки пламя состоит из горючего газа и газа окислителя.
Окислитель может одновременно служить распыляющим газом или подаваться в горелку отдельно (вспомогательный газ), для определения большинства элементов используют смесь ацитилен-воздух, в пламени происходит испарение составных частей пробы, их дисоциация на свободные атомы, возбуждение атомов под действием внешнего излучения, ионизация атомов. Эти же процессы протекают в атомизаторах других типов.
Электротермический способ атомизации – с использованием графических трубок нагреваемых электрическим током (графитовые кюветы). Длинна трубки 30-50мм внутренний диаметр около 10мм.
Расход пробы примерно 10мкл вводят в кювету и нагревают по специальной температурной программе подводя напряжение через металлические контакты (до 3.000 градусов кельвина), путём программируемого повышения температуры до100-110 о С раствор пробы сначала высушивают в защитной атмосфере энертного газа (оргона), затем пробу озоляют повышая температуру до 500-700 градусов в процессе озоления удаляются летучие компоненты, затем температуру повышают до 2-3 тыс кельвина при этом происходят процессы диссоциации, возбуждения и др. описанные выше.
Монохроматор
Роль монохроматора в ААС. Заключается в отсечении лишних линий испускания лампы с полым катодом, молекулярных полос и постороннего внешнего излучения. Из-за слишком широких спектральных полос пропускания использование светофильтров в ААС не возможно. Обычно для монохроматизации в ААС используют дифракционные решётки, содержащие до 3-ёх тысяч штрихов на миллиметр, в качестве приёмников излучения применяют фотоэлектронные умножители.
На катод попадает фатон и выбивает из него электрон в вакуумном пространстве между катодом и анодом возникает электрический ток. Электрон, вылетевший из катода, бомбардирует ближайшиё к нему динод и выбивает из него несколько вторичных электронов, те в свою очередь бомбардируют следующий динод. В результате число выбитых электронов увеличивается лавинообразно.
Количественный анализ по закону Бугера-Ламберта-Бера.
Практическое применение: методом ААС можно определить до 70 металлов, неметаллы, как правило, непосредственно определить нельзя, существуют способы косвенного определения неметаллов, методом ААС можно определять как следовые так и достаточно высокие содержания.
Недостатки ААС: одноэлементный метод анализа (требуется новая лампа с полым катодом), для более быстрого определения устанавливается барабан с лампами.
Количественный анализ
Количественный анализ. Особенность метода РПА – наличие сильных матричных эффектов. Помимо непосредственного возбуждения атомов определяемого элемента первичным рентгеновским излучением, может наблюдаться ряд других явлений. Взаимодействия излучений с веществом: возбуждение атомов определяемого элемента под действием вторичного излучения от атомов элементов матрицы; поглощение первичного излучения элементами матрицы – уменьшается интенсивность возбуждающего излучения и уменьшается аналитический сигнал; поглощение вторичного излучения атомами матрицы 9 занижение аналитического сигнала). Способы коррекции матричных эффектов:
1) Использование внешнего стандарта образца, максимально близко соответствующего анализируемой пробе. В этом случае матричные эффекты в равной мере сказываются на скорости счёта и для образца, и для стандарта.
2) Специальная пробоподготовка – пробу можно сильно разбавить слабопоглощающим материалом сахарозой или целлюлозой, влияние матричных эффектов сильно уменьшается.
3) Расчётный метод – использование теоретических представлений о взаимодействии вещества с рентгеновским излучением.
Практическое применение
Практическое применение . Методом РФА определяют главные компоненты при анализе материалов металлургической, строительной, стекольной, керамической, топливной промышленности, геологии, а в последнее время для анализа объектов окружающей среды в медицине и научно исследовательских целях. Методом РПА можно определить 83 элемента от фтора до урана. Анализируют твёрдые образцы - порошкообразные, стеклообразные, металлические.
Порошкообразные должны иметь размер зёрен менее 30 микрометров для обеспечения воспроизводимости, их предварительно прессуют в таблетки без наполнителя или в смеси с цилюлозой или графитом. Для гомогенизации пробы используют плавление, сплавляют с натрием или литием до стеклообразной массы. Металлические образцы анализируют как есть.
Основное достоинство метода РПА – возможность не разрушающего контроля, удобен для анализа приповерхностного слоя материалов и произведений искусств. Выпускаются прототивные спектрометры, которые легко доставить к анализируемому объекту.
Источники излучения
В качестве источников излучения в ИК области используется раскалённые твёрдые тела. Для таких источников распределение интенсивности излучения по длин. Волн зависит от температуры и описывается законом Планка. Это распределение не равномерно и имеет чётко выраженный максимум. Для ИКС необходимо отсечь интенсивное кратковременное излучение в видимой области и оставить более длинноволновое и менее интенсивное излучение в ИК области.
Наиболее распространённые источники ИК излучения это штифты Нерста, изготовленные из оксидов иттрия и циркония, а так же из корбида кремния.
Их нагревают до высоких температур с помощью электрического тока (800-1900 o C).
Для дальней ИК области используют специальные источники излучения – ртутные разрядные лампы высокого давления. В ближнем можно использовать лампы накаливания с вольфрамовой нитью.
Подготовка проб
Пробоподготовка трудоёмка относительно других спектральных методов. Для газообразных проб используют специальное вакуумирование (толщина от мм до м). Чаще всего анализируются жидкие пробы, при этом в качестве растворителя ни вода, ни спирт не подходят. Применяют органические растворители, очищенные от воды. В качестве растворителей применяют: нуйол, ацетон, бензол. Чтобы собственное поглощение растворителя было, как можно меньше используют тонкие кюветы (до 1 мм).
Твёрдые образцы анализируют непосредственно, если из материала можно приготовить тонкий слой
Измельчённую в порошок пробу смешивают с нуйолом до однородной смеси, которая помещается между двумя окошками кюветы. Окошки прижимают друг к другу, избавляясь от пузырьков воздуха.
Монохроматоры
В ИКС в качестве монохраматоров можно применять как призмы, так дифракционные решётки. В зависимости от исследуемого спектрального диапазона, применяют призмы из кварца, LiF, NaCl, KBr, CsI. В настоящее время преобладают решётчатые монохраматоры. Достоинства:
Высокая равномерная разрешающая способность,
Механическая и химическая устойчивость,
Широкий рабочий диапазон спектра.
Детекторы
В качестве детекторов используют термопары. Термопара преобразует энергию ИК излучения в тепловую, а затем в электрическую. Возникающая при этом разность потенциалов регистрируют обычным способом.
Балометр работает по принципу термометра сопротивления. Рабочим материалом является металл или сплав (платина, никель и т.д.), электрическое сопротивление сильно изменяется с изменением температуры.
Общей проблемой измерения интенсивности ИК излучения является наличие значительного теплового шума окружающей среды при небольшом полезном сигнале. Поэтому детекторы ИК излучения максимально изолируют от окружающей среды.
Устройство ИК спектрометра
Как правило, Ик-спектрометр работает по 2-х лучевой схеме: 2 параллельных световых потока пропускают через кювету с анализируемым образцом и кювету сравнения – это позволяет уменьшить погрешности, связанные с рассеянием, отражением и поглощением света, материалом кюветы и растворителем. Свет, испускаемый источником, делится на 2 потока: один из которых проходит через измерительную кювету, а второй через кювету сравнения. Затем оба потока падают на зеркало, вращающееся с определенной частотой, это зеркало разделено на 4 равных сектора (по 90), 2 из них прозрачные, а 2 других отражающие. Световые потоки поочередно попадают на монохроматы (по схеме Литтрова). Световой луч отражается зеркалом Литтрова и дважды проходит через призму. Затем с помощи системы зеркал направляется на детектор. Сканирование спектра осуществляется при помощи поворота зеркала Литтрова или призм. В качестве детектора применяют высокочувствительную термопару. Электрическая схема усилителя собрана так, чтобы при одинаковых интенсивностях измеряемого светового потока и потока сравнения, результирующий ток был нулевой. При поглощении света в измеряемой кювете интенсивность, соответствующего светового потока уменьшается. Это вызывает появление в цепи электрического тока, который приводит в действие мотор. Мотор перемещает клин-ослабитель в световой поток сравнения на столько, чтобы снова выровнять интенсивность обоих сигналов, таким образом, положение клина характеризует степень поглощения света. Одновременно информация о положении клина подается на регистрирующее устройство. Данные о текущей длине волны определяется по положению зеркала Литтрова.
ИК-спектрометр с Фурье преобразованием (самостоятельно, на экзамене не будет).
Качественный анализ
Качественный анализ используется для решения задач различного типа. Ик-спектр позволяет установить природу вещества, сравнивают экспериментальный спектр неизвестного вещества со спектрами, имеющимися в спектральной библиотеке. Ик-спектр позволяет выяснить отвечает ли строение вещества предлагаемой формуле, а также выбрать среди нескольких структур наиболее вероятную. Можно предположить структуру вещества. При исследовании структуры веществ методом ИК-спектроскопии необходимо придерживаться следующих основных положений:
1) Для регистрации ИК-спектра следует использовать чистое вещество;
2) Необходимо знать дополнительную информацию о веществе (какой класс веществ и т.п.)
3) Отсутствие полосы в некоторой области частот – надежное доказательство того, что соответствующий структурный фрагмент в молекуле отсутствует. Однако, наличие полосы еще не свидетельствует, что в молекуле имеется данная группа.
4) Для рассматриваемой группы следует найти все её характеристические спектральные полосы
5) В первую очередь необходимо исследовать полосы в тех областях спектра, где их мало.
6) Достоверное отнесение структуры возможно лишь тогда, когда все характеристические полосы проидентифицированы и имеется спектр аналогичного построенного соединения для сравнения.
Данный метод чаще всего используют совместно или в сочетании других методов.
Количественный анализ
Для количественного анализа, средняя ИК-область не столь пригодна как УФ или видимая. Интенсивность источников излучений здесь невелика. Чувствительность детекторов невелика. Сложность создает очень малая толщина кювет, которую трудно воспроизвести или измерить. Уровень рассеянного излучения в ИК-области значительно выше чем в УФ и видимой. Тщательная градуировка с использованием стандартных образцов, а также применение современной аппаратуры позволяют в какой-то степени преодолеть эти трудности и использовать ИК-спектроскопию для количественного анализа. С помощью данного метода определяют отдельные ароматические углеводороды, глюкозу в сыворотках крови, загрязнители воздуха (СО, ацетон, атилен-оксид, хлороформ). Большое значение для Ик-анализа имеет ближняя ИК-область. Методом спектроскопии в ближней ИК-области можно непосредственно определять октановое число бензина.
Оптическая микроскопия
Микроскоп – это оптический прибор для получения увеличенных изображений объектов.
Микроскоп состоит из двух систем из окуляра и объектива. Объектив расположен близко к образцу (эпсилон). Создает первое увеличенное изображение объекта (эпсилон ’). Это изображение увеличивается в 2 или более раз для глаза смотрящего эпсилон"". На сетчатке формируется изображение эпсилон""" под значительно большим углом, что и определяет большое увеличение микроскопа.
1677 год изобретен микроскоп, Ливенгук впервые увидел простейшие организмы, просматривал пробу воды из канавки. В современных микроскопах применяются сложные оптические системы, а также создаются специальные условия освещения объектов. В результате такой микроскоп может увеличивать в несколько тысяч раз. N опт приблизительно равно 10*10*10.
Если объект освещается обычным белым светом, то изображение объекта получается не резким. В системе линз оптические пучки лучей разного цвета не совпадают, они имеют разный путь, в результате изображение для каждой длинны волны получается сдвинутым, так как оптическая система разлагает белый свет в спектр. В результате мелкие детали становятся не различимы, чтобы организовать монохроматическое освещение в микроскопах используют специальные лампы и оптические фильтры, наиболее приближенные к монохроматическому свету одной длинны волны является излучения некоторых лазеров. Даже в случае монохроматического освещения существует предел разрешающей способности микроскопа, этот предел обусловлен волновой природой света, которая проявляется в дифракции световой волны на краях линз оптической системы.
Рисунок. А – общий вид дифракционной картины при наблюдении двух мелких объектов на небольшом угловом расстоянии. Б – предел разрешения двух точек по Реллею.
В оптической микроскопии для характеристики возможности увеличения фактической микроскопии используют понятия предельный угол разрешения и разрешающая способность. Предельный угол разрешения это угол при котором первое тёмноё дифракционной картины проходит через светлый центр второго, зависит от ƛ освещающего объекта, при этом минимальное разрешаемое микроскопом расстояние определяется по формуле:
A – числовая опертура. A≤1, зависит от материала и материала линзы.
Разрешающая способность микроскопа это величина обратная предельному углу разрешения. Правило Реллея – предельное разрешение оптического микроскопа не может быть больше половины длинны волны освещающего объект света.
Электронная микроскопия.
Был придуман в 1930 годы, чтобы увеличить разрешающую способность предложили вместо светового излучения использовать излучение фотонов (поток электронов) длинна волны которых определяется по формуле:
ƛ=h/mv – длинна волны Дебройля.
h – 6.624*10 -24 Дж*м
m – 0.9*10 -27
v – скорость электрона.
Предельная разрешающая способность электронных микроскопов в 1000 раз больше чем у оптических микроскопов. Для того чтобы получить изображение в микроскопе используется поток электронов испускаемых раскалённым катодом. Управляются электроны с помощью внешних электромагнитных полей. Электронное изображение формируется электрическими и магнитными полями так же как световое оптическими линзами. Устройство фокусировки и рассеяния электронного пучка называют электронными линзами. Поскольку глаз не может непосредственно воспринимать электронные пучки, то они направляются на люминисцетные экраны мониторов. Можно увидеть отдельные атомы. Наибольшее распространение получил растровый микроскоп (РЭМ). В таком микроскопе тонкий луч электронов диаметром 10нм сканирует образец по горизонтальным строчкам и синхронно передаёт сигнал на монитор, аналогичен работе телевизора. Источник электронов металл (вольфрам), из которого при нагревании испускаются электроны – термоэлектронные эмиссии. Необходимость работы в полном вакууме, поскольку наличие газов внутри камеры может привести к его ионизации и исказить результаты. Электроны оказывают разрушительное воздействие на некоторые вещи. Позволяет увидеть атомную решётку, различить атом, однако его разрешения недостаточно, чтобы увидеть атомную структуру или наличие химических связей в молекуле. Для этой цели используют нейтронные микроскопы.
Нейтронные микроскопы. Нейтроны входят вместе с протонами, входят в состав атомных ядер и имеют массу в 2000 раз больше чем электроны. Разрешающая способность в 1000 раз выше, чем у электронных микроскопов. Основной недостаток нейтроны не могут управляться электромагнитными полями, поэтому соорудить их очень трудно.
Атомно-силовой микроскоп
Атомно-силовой микроскоп (1986 г.), сходен с принципом действия туннельного микроскопа. Измеряет силу связи атомов. Приближение иглы приводит к тому, что атомы иглы всё сильнее притягиваются к атомам образца, сила притяжения будет возрастать пока игла и поверхность не сблизятся настолько, что их электронные облака начнут электростатически отталкиваться, при дальнейшем сближении электростатическое отталкивание экспоненциально ослаблсяет силу притяжения. Эти силы уравновешиваются на расстоянии между атомами 0.2 нм. В качестве зонда АСМ обычно используется алмазная игла с радиусом закругления менее 10 нм, закреплённая вертикально на конце горизонтальной пластинки – консоли.
Острие сканирующей иглы называется tip, а консоль – cantilever. При изменении силы действующей между поверхностью и остриём консоль откланяется и это регистрируется датчиком (лазерный луч). Лазерный луч отражается на фотодиот, показания затем передаются на компьютер. Преимущество – возможность исследовать структуру электропроводящих образцов и не электропроводящих материалов.
Разновидности АСМ:
1) Магнитносиловой микроскоп, в качестве зонда используется намагниченное остриё. Его взаимодействие с поверхностью образца позволяет регистрировать магнитные микрополя и представлять их в виде карты намагниченности.
2) Электросиловой микроскоп, остриё и образец рассматриваются как конденсатор, и измеряется изменение ёмкости вдоль поверхности образца.
3) Сканирующий тепловой микроскоп. Регистрирует распределение температуры по поверхности образца, разрешение достигает 50 нм.
4) Сканирующий фрикционный микроскоп. Зонд скребётся по поверхности, оставляя карту сил трение.
5) Магнитно резонансный микроскоп.
6) Атомносиловой акустический микроскоп.
№4 Физические методы исследований.
Разделяют электрофизические и термические методы.
Двухзондовый метод
Используется для определения удельного сопротивления образцов правильной геометрической формы с известным поперечным сечением, например: используется для контроля распределения ρ (удельное сопротивление) по длине слитков полупроводникового материала. Диапазон измеряемых значений 10 -3 до 10 4 ом*см.
При использовании двухзондового метода на торцевых гранях образца изготавливают омические контакты, через которые пропускают электрический ток вдоль образца, на одной из поверхностей вдоль линии тока устанавливают два контакта в виде металлических иголок-зондов, имеющих малую площадь соприкосновения с поверхностью, между ними измеряется разность потенциалов. Если образец однородный, то его удельное сопротивление определяют по формуле:
S – расстояние между зондами.
А – площадь поперечного сечения.
I – сила тока.
Ток через образец подаётся от регулируемого источника постоянного тока. Сила тока измеряется миллиамперметром, а разность потенциалов электронным цифровым вольтметром с высоким входным сопротивлением. Условие применения двухзондового метода для количественного определения Ро – одномерность пространственного распределения эквипотенциальных линий тока (наличие градиента сопротивления по образцу и неточное соблюдение геометрических размеров приводит к возрастанию погрешности измерения).
Четырёхзондовый метод.
Сенсорный (органолептический) анализ насчитывает множество методов, с помощью которых выполняются определенные задачи. Приведем международную классификацию методов согласно ISO 6658, с учетом методологии Г. Родиной.
1. Методы потребительской оценки: предпочтения и приемлемости используют для исследования реакции потребителей на новый продукт, который либо приготовлен по новой технологии, либо содержит новый компонент, либо хранился с использованием новых современных материалов. Как правило, для сравнений в качестве стандарта на дегустацию представляют еще и традиционный продукт. Этот метод помогает провести предварительные маркетинговые исследования и преодолеть «парадокс дегустатора», который заключается в том, что чем более профессионален дегустатор, тем больше его мнение будет отличаться от мнения обычного потребителя.
Метод оценки предпочтительности продукта сводится к заполнению дегустаторами таблиц, содержащих гедонические шкалы.
Таблица
Гедоническая шкала для оценки качества продуктов
Если принять нейтральный уровень желательности за 0, то словесная гедоническая шкала преобразуется в графическую.
2. Различительные методы сенсорной оценки: группа методов качественного анализа.
Методы применяются, когда исследуется разница в органолептических свойствах двух или более продуктах.
А. Метод парного сравнения применяется:
Когда существуют направленные различия между двумя тестируемыми образцами;
Чтобы установить, существует ли предпочтение между двумя оцениваемыми образцами;
При обучении дегустаторов: чтобы отбирать, обучать и контролировать возможности обучаемых.
Согласно данной методике парные образцы должны представляться для оценки одновременно или последовательно. Пары составляются из проб с небольшими различиями. Во всех парах предлагаются одни и те же пробы в произвольной последовательности, например, АВ, ВА, АВ и т.д. Дегустатор обязан указать, какой образец обладает наиболее выраженными свойствами или более предпочтителен, чем другие, даже в том случае, когда дегустатор не чувствует разницы, различий нет. Это методика так называемого вынужденного выбора.
Б. Триангулярный (треугольный) метод позволяет выявлять различия в восприятии двух продуктов методом треугольника; применяется когда речь идет о выявлении слабо выраженных различий между образцами продуктов, как всего комплекса характеристик, так и отдельного свойства образца. Метод используют также для отбора и тренировки дегустаторов.
Согласно методике, дегустаторам должны представляться одновременно 3 образца, 2 из которых одинаковые.
Пробы кодируются и комплектуются в виде блоков, например по следующей схеме: ABB, ABA, BAB, ВВА и т.д. Дегустаторам необходимо определить, какой из трех образцов отличается.
В практике органолептического анализа методом треугольника дегустаторы часто допускают ошибку, указывая на один из двух одинаковых образцов как на образец, имеющий отличия, что получило название «парадокс неразличимого >».
В. Метод «дуо-трио» сенсорного анализа применяется для выявления существенных различий между двумя образцами. Существуют две формы:
С изменяющимся закодированным контрольным образцом (АкАВ, АкАВ, ВкАВ, ВкВА), испытателям предлагается выбрать образец, отличающийся от контрольного;
С постоянным контрольным образцом (АкАВ, АкВА), здесь также нужно выбрать образец, отличающийся от контрольного.
Г. Метод «два из пяти» применяется для дегустации продуктов со слабыми различиями и как обучающий при подготовке и тренинге дегустаторов. Как правило, берут два одинаковых образца А и три одинаковых образца В. Образцы комплектуют по пять в блоках, кодируют и предлагают дегустаторам, например, по схеме АВВАВ, ВВА-АВ, АВABB, ААВАВ, АВАВА, ВАВАА. Задача состоит в том, чтобы дифференцировать образцы в каждом блоке, выделив А и В. Этот метод считается более эффективным и работоспособным, чем все описанные выше различительные методы. К недостаткам его относят высокую трудоемкость и быструю утомляемость органов чувств дегустаторов.
Д. Метод «А» не «А» сенсорного анализа используется для:
Испытаний на различие, особенно для оценки образцов, имеющих различный внешний вид (что затрудняет получение строго идентичных повторных образцов) или оставляющих различные послевкусия (что затрудняет непосредственное сравнение);
Испытаний на узнавание, в особенности для определения того, может ли испытатель идентифицировать новый импульс в сравнении с известным импульсом (например, распознавание сладкого вкуса нового подсластителя);
Испытаний на восприятие - для определения чувствительности эксперта к конкретному стимулу.
Дегустатор сначала знакомится со стандартным образцом - «А», после чего в серии закодированных проб ищет и идентифицирует продукт «А», а также отличные от стандартного продукта - «не А».
3. Различительные методы сенсорной оценки: группа методов количественного анализа.
Количественные различительные методы позволяют количественно оценить интенсивность определенного свойства продукта.
А. Метод индекса разбавлений сенсорного анализа заключается в том, что жидкие продукты подвергаются многократному разбавлению. Как правило, это разбавление проводят до того момента, пока исследуемые запах, вкус, букет или флевор совсем перестают ощущаться. Чем выше значение индекса разбавления, тем более выражены интенсивность аромата, вкуса, окраски и вкусности исследуемого продукта. Этот метод можно применять для исследования свойств, полученных при изменении технологии производства или хранения: один продукт берут с измененной технологией А, а второй (стандартный) - приготовленный по традиционной технологии. Разбавление позволяет определить влияние изменения технологии на показатели качества. Метод применяется достаточно широко при обучении дегустаторов.
Показатель (индекс) вкуса, запаха, окраски, вкусности и т.д. выражается числом разбавлений или процентным содержанием исходного вещества в растворе. Например, аромат вишни исчезает, если сок разбавляется водой в соотношении 1:30.
Б. Метод scoring (подсчет очков) и выражается либо в балльной, либо словесной оценках, либо графически изображаются качества дегустируемого продукта. Он позволяет количественно оценивать качественные признаки продуктов, открывает большие возможности в изучении корреляции между органолептическими свойствами продукта.
Дегустатору предлагают два образца: один с максимально выраженными изучаемыми свойствами, другой - с минимально выраженными свойствами. Дегустатору следует на графической или словесной шкалах отметить свое впечатление об исследуемом продукте, чьи характеристики неизвестны.
4. Описательные методы сенсорного анализа основаны на словесном описании органолептических свойств продукта.
К ним относятся:
А. Непосредственно описательный метод . Результаты этого метода включены практически в каждый нормативно-технический документ на пищевые продукты и регламентируют их стандартные органолептические качества. Например, п. 1.3 ГОСТ 2903-78 «Молоко цельное сгущенное с сахаром» гласит: «По органолептическим показателям продукт должен соответствовать требованиям, изложенным ниже:
Таблица
Показатели качества при органолептической оценке молока цельного сгущенного с сахаром
Б. Профильный метод. Сущность метода состоит в том, что сложное понятие одного из органолептических свойств (вкус, запах или консистенция) представляют в виде совокупности простых составляющих, которые оцениваются дегустаторами по качеству, интенсивности и порядку проявления (рис.). При выполнении профильного анализа используют балльные шкалы для оценки интенсивности отдельных признаков, последовательно определяют проявления ощущения и результаты, графически изображают в виде профиллограммы (профиля). В зависимости от оцениваемого показателя получают профиллограммы (диаграмма) вкуса, запаха или консистенции продукта.
| Гребневой Скошенной травы Перца зеленого Эквалиптовый |
||
| Консервированный (кухонный) | Зеленого горошка Спаржевый Оливковый Маслиновый Артишоковый |
|
| Сушенный | Сена и соломы Табачный |
|
| Древесный | Фенольный | Фенольный Ванилиновый |
| Резиновый | Кедровый |
|
| Горелый кофе |
||
| Земляной | Земляной | |
| Плесневый | Плесени на пробке Плесени (милдью) |
|
| Химический | Нефтяной | Дизтоплива Керосиновый Смоляной Пластиковый |
| Шерсти мокрого пса Капустный Сгоревшей спички Скунсовый Чесночный Меркалтановый Резиновый |
||
| Бумажный | Влажного картона Фильтра-картона |
|
| Уксуснокислый Этилацетатный |
Рис. Профиль для определения ароматов марочных вин
В. Метод балльной оценки - самый распространенный метод органолептической оценки пищевых продуктов, результаты которой выражаются безразмерными числами, получившие название - «баллы». Совокупность численных значений, объединяющая оценку свойств продуктов в заданном диапазоне качества, образуют балльную шкалу.
Различают четыре типа шкал:
Номинальные, где цифры или символы служат в качестве условных обозначений для идентификации объекта или их свойств;
Порядковые, где цифрами обозначают последовательность объектов или свойств по степени их важности, при этом учитывают определенную связь между ними;
Интервальные, образованные от порядковых, обозначают размеры различий между объектами или свойствами; в этих шкалах расстояния между обозначениями равные и устанавливаются произвольно;
Рациональные, так же как и интегральные, отражают соотношения размеров объекта при наличии нулевой точки отсчета.
Для сенсорного анализа чаще других используют интервальные шкалы. Интервальные балльные шкалы различаются по количеству баллов, используемых для оценки продукта, диапазону качества исследуемого объекта, способу присвоения баллов, словесной характеристике каждого уровня качества, соответствующего определенному числу баллов, способу общей оценки продукта, наличию или отсутствию коэффициентов значимости отдельных органолептических признаков.
В настоящее время существуют шкалы с различным количеством баллов:
100-балльная система оценки качества продуктов (сыры);
25-балльная шкала (пиво и безалкогольные газированные напитки);
20-балльная шкала (масло коровье, хлеб);
10-балльная шкала (вина, спиртные напитки, сорта чая). Справедливости ради следует отметить, что сейчас в дегустационной оценке наметилась тенденция к переходу на 100-балльную шкалу, так как она дает возможность более полно оценивать отклонения от нормативного качества продукта.
В соответствии с методикой оценки уровня качества при создании балльных шкал прежде всего устанавливают перечень признаков, наиболее полно характеризующих качество пищевого продукта. Кроме того, балльные шкалы разрабатываются с учетом значимости отдельных показателей. Количество баллов в системе для выражения таких показателей как вкус и запах, следует оставлять больше, чем для выражения менее существенных показателей качества - цвет, формы, внешнего вида. В противном случае, например, пищевой продукт с неудовлетворительным вкусом, но хорошо оформленный может получить более высокий балл.
Таблица
Оценочная шкала качества ржаного и ржано-пшеничного хлеба
| Показатели качества хлеба | Высший балл | Коэффициент значимости | Шкала оценок |
| Определение визуально: | |||
| Внешний вид | |||
| Равномерность образования корки | |||
| Структура и разрыхленность мякиша | |||
| Определяемые с помощью обоняния: | |||
| Полноценность и степень интенсивности | |||
| аромата, наличие и степень выраженности | |||
| неприятных запахов | |||
| Определение в процессе делегации: | |||
| Ощущение при разжевывании | |||
| Ощущение вкуса (соленость, сладость. | |||
| кислотность, горькость, плесневелость) | |||
| и аромата (полнота, чистота и степень | |||
| интенсивности аромата, отсутствие или | |||
| наличие неприятных запахов) | |||
| Сумма баллов |
Качество оцениваемого продукта складывается из суммы баллов, присвоенных отдельным показателям качества продукта, определяемых визуально, с помощью обоняния и осязания и в процессе дегустации. Для отдельных признаков качества изделий установлены коэффициенты значимости.
Этапы и порядок проведения органолептического анализа
Анализ проводится в 3 этапа:
1) Организационный этап включает: приказ о назначении комиссии (эксперты, председатель, секретарь), постановка целей и задач анализа, выбор методов проведения испытаний, формирование экспертного совета, разработка анкет опросников дегустационных листов, подготовка вспомогательных материалов.
2) Предварительный этап включает: определяется перечень показателей качества, которые будут контролироваться, определяется коэффициент весомости каждого показателя, выбираются базовые значений показателей качества, устанавливаются допустимые границы измерения показателей качества, задаётся градация качества.
3) Аналитический этап включает: визуальный анализ (форма, размер), обонятельный анализ (оценки интенсивности запахов, стойкость по времени), тактильный (осязательный анализ), вкусовой анализ, обсуждение.
Правила отбора и предоставления проб.
Нормы отбора 1 пробы на 1 человека. Консервы 30г, кисломолочные продукты 20г, другие продукты 15г, сухие продукты 7г. После отбора следует кодировка проб, подаются пробы дегустаторам, начиная с пробы самой низкой интенсивности и далее по мере возрастания.
1) Предпочтения – основывается на логическом заключении и применяется для потребительской оценки товаров, в данном случае опрашиваемый отвечает на вопрос, нравится ему или нет предлагаемый товар. В данном методе используется шкала: очень нравится, нравится, не очень нравится, очень не нравится. Для получения более точных ответов используются опросные анкеты. Данные методы используются специалистами, а так же и не профессионалами.
2) Методы сравнений , позволяют определить различие между несколькими образцами, а так же величину и направленность этих различий. Методы могут быть симметричными и асимметричными (разные количества единиц образцов).
3) Метод парных сравнений , заключается в том, что испытуемым дают две пробы. Необходимо установить разницу, между ними или какая проба интенсивнее, предпочтительнее. Метод прост и не требует большого количества образцов.
4) Метод треугольных сравнений , дегустатору предоставляется три пробы, в состав которых входит два одинаковых образца и один отличающийся.
5) Двупарный метод , дегустатора предоставляют два неизвестных образца и эталон, необходимо выбрать образец соответствующий эталону.
6) Тетрайдный метод , использует четыре пробы, которые попарно незначительно различается между собой по оргонолептическим свойствам, нужно выбрать лучший образец.
7) Метод расстановки , предполагает наличие трёх и более образцов и дегустатор должен расставить беспорядочно поданные образцы в порядке возрастания интенсивности или убывания какого-либо свойства (при исследовании влияния изменения рецептуры на некоторые показатели качества продукции).
8) Метод разбавлений , жидкий продукт подвергается серии разбавлений до получения такой его концентрации, при которой исследуемые признаки не обнаруживаются оргонолептически, а интенсивность признаков оценивают по числу разбавлений. При изучении показателей плотных продуктов данным методом может применятся экстрагирование.
9) Методы бальной оценки , результаты оценки продукции выражаются по средствам безразмерных чисел называемых баллами, совокупность которых в определённом диапазоне образует бальную шкалу. Различают четыре вида шкал: номинальная, порядковая, интервальная, рациональная.
10) Профильный метод , каждое из органолептических свойств оцениваются дегустаторами по качеству интенсивности и порядку выявления. Профиль вкусности пива оценивают так, аромат: хмелевый, фруктовый, дрожжевой, кислый, солодовый, смолистый, финил уксусной кислоты; вкусности: солёное, сладкое, кислое, фруктовое, горькое, дрожжевое, солодовое, финил уксусной кислоты, вяжуще терпкое;
Целью методов потребительской оценки является проверка реакции потребителей на новые образцы товара, при производстве которого были изменены рецептуры или технологические режимы. Одновременно с новыми образцами потребителям предлагается оценить продукт, приготовленный традиционным способом. Для достижения этой цели создаются комиссии, в состав которых входят рядовые потребители. Состав комиссии подбирается таким образом, чтобы он максимально отражал средний состав покупателей данного товара. Численно такие комиссии должны состоять не менее чем из 20 человек, а лучше 30 – 40. При создании дегустационных комиссий и привлечении потребителей к их работе рекомендуется придерживаться таких условий.
К работе в комиссиях следует привлекать широкий круг потребителей с того региона, где будут реализовываться эти товары. При этом следует знать мнение именно тех людей, которые будут использовать данный товар. Например, для оценки товаров детского ассортимента, желательно приглашать с родителями детей. Для оценки качества товаров для диабетиков желательно приглашать людей, больных сахарным диабетом. Ахлоридный хлеб более правильно оценят с заболеваниями сердечно-сосудистой системы, но он может быть совсем нежелателен для здоровых людей.
Результаты потребительской оценки будут более достоверными, если для сенсорной оценки товаров одной товарной группы будут привлекаться постоянный контингент оценщиков.
Вопросы анкет, которые будут предлагаться потребителям, должны быть простыми, чтобы ответы на них были краткими; «да», «нет», «не вижу разницы». В некоторых случаях потребитель может указать номер пробы, которой он отдает предпочтение. Для одной сравнительной оценки не рекомендуется предлагать больше 2 проб.
В ответах на вопросы анкеты не следует давать характеристику продукта. Это не всегда совпадает с желанием и возможностями среднего потребителя. Вместе с тем, в каждой анкете необходимо предусмотреть графу, в которой потребитель смог бы высказать свои замечания, иногда довольно существенные, в отношении производства товара, его упаковке, способах реализации.
Если анкета разработана правильно и вопросы предусматривают ответы лишь «да» и «нет», то результаты анкетирования могут быть использованы для статистического анализа, что позволяет сделать ценные практические выводы.
Пробы продукта желательно оценивать в тех условиях и в то же время, когда они обычно употребляются. При этом необходимо обратить внимание на три важных момента:
не следует проводить оценку качества товаров в неблагоприятных или искусственных условиях, а также предлагать при этом дополнительные приправы, соусы, пряности;
при сравнении двух проб, одна из которых имеет более нежную и гармоничную вкусность, но недостаточную интенсивность вкуса и запаха, то пробы необходимо подавать отдельно с некоторым интервалом во времени;
некоторые продукты вызывают приятное впечатление при разовом опробовании и в небольших количествах, а при частом употреблении ли избыточном количестве вызывают чувство пресыщения.
Опыт специалистов производственных предприятий, которые выпускают продукцию, имеет большое значение при оценке качества изделий нового ассортимента. Поэтому в работе дегустационных комиссий не следует исключать участие специалистов, но формирование коллективов оценщиков должно проводиться раздельно: либо из потребителей-неспециалистов, либо из специалистов, которые имеют опыт сенсорного тестирования изделий данной группы.
На результаты сенсорного анализа существенно влияет порядок предоставления образцов на дегустацию. Первый товар может существенно повлиять на оценку продукта, который подается следующим: если первый продукт был низкого качества, то оценка следующего образца может быть завышена или наоборот.
Методика проведения потребительской оценки должна быть простой и доступной. От участников такой оценки не требуется специальных знаний и навыков, высокой чувствительности и особой остроты ощущений.
При потребительской оценке качества довольно часто пользуются такими понятиями, как определение приоритета и желательность.
Под потребительскими приоритетами понимают такую ситуацию, когда потребитель на основе собственных знаний, ощущений, привычек и интуиции выбирает конкретный товар среди примерно аналогичных, предложенных в процессе дегустации. Механизм потребительского выбора достаточно консервативен, поскольку базируется на основе того, что уже хорошо знакомо. В значительной мере он ориентирован в прошлое, а не в возможное будущее.
Под желательностью следует понимать силу ощущений, которые воспринимаются потребителем при оценке органолептических показателей качества товара, т.е. его внешнего вида, цвета, консистенции, вкуса и т.д. Желательность товара может быть связана не только с его пищевой ценностью, но и с дополнительным сервисом, который предлагает производитель товара, чтобы привлечь внимание потребителей (изменение массы фасовки, использование современных упаковочных материалов, дополнительная подготовка товара для непосредственного употребления).
Используя шкалу желательности при потребительской оценке можно выделить не только лучший образец, но и степень его желательности в зависимости от каких-то факторов: изменение рецептуры, технологических режимов, условий и сроков хранения. В таблице 7.2 приведен пример сводного дегустационного листа для 4 образцов товара, которые оценивала дегустационная комиссия из 25 человек.
В этой таблице приведена словесная гедоническая шкала, имеющая девять уровней желательности. На основе полученных данных можно не только установить степень нежелательности какого-то продукта, но и провести статистическую обработку путем анализа разногласий. При этом образец с самым высоким уровнем желательности получает 9 баллов, а с самым низким уровнем желательности – 1 балл.
При исследовании потребительских приоритетов и желательности товара можно использовать такие методы, как анкетный, парный, треугольный, балловый, определение конкурентоспособности товара и т.п.